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新的3D成像工具实现了迄今为止最高分辨率,比发丝细10万倍也无所遁形

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从设计新的生物材料到新型光子器件,通过一种称为自底向上纳米制造(或自组装)的工艺制造的新材料,正在为在纳米尺度上调整性能的新技术开辟道路。然而,为了充分挖掘这些新材料的潜力,研究人员需要“观察”他们的微小创造,以便控制设计和制造,从而实现材料所需的性能。


这是美国能源部(DOE)布鲁克海文国家实验室和哥伦比亚大学的研究人员首次克服的复杂挑战,他们对一种新型材料的内部进行了成像,这种材料由纳米颗粒自组装而成,分辨率为7纳米,约为人发宽度的1/100000。在2022年4月7日发表在《科学》上的一篇新论文中,研究人员展示了他们新的高分辨率X射线成像技术揭示纳米材料内部结构的能力。

该团队利用DNA作为可编程的建筑材料设计了新的纳米材料,这使他们能够创造用于催化、光学和极端环境的新型工程材料。在这些材料的制造过程中,由DNA和纳米颗粒组成的不同构建块根据定义的“蓝图”——即研究人员设计的模板——自行移动到位。然而,要用X射线成像和利用这些微小结构,他们需要将它们转化为无机材料,既能承受X射线,又能提供有用的功能。研究人员首次看到了细节,包括他们新排列的纳米材料中的缺陷。


“虽然我们基于dna的纳米材料组装提供了一个巨大的控制水平来微调我们想要的属性,但它们不能形成完全符合蓝图的完美结构。因此,如果没有单粒子分辨率的详细3D成像,就不可能理解如何设计有效的自组装系统,如何调整组装过程,以及缺陷对材料性能的影响程度。”通讯作者Oleg Gang说,他是布鲁克海文功能纳米材料中心(CFN)的科学家,也是哥伦比亚工程学院化学工程、应用物理和材料科学教授。


作为美国能源部科学办公室的用户设施,CFN为创造和研究新型纳米材料提供了广泛的工具。正是在CFN的实验室和哥伦比亚工程学院,Gang和他的团队首次建造和研究了新的纳米结构。利用DNA组装作为纳米尺度上的一种新的制造工具,以及可以覆盖DNA和纳米颗粒的无机材料的精确模板,研究人员能够展示一种新型的复杂三维结构。


“当我5年前加入研究团队时,我们已经很好地研究了我们组件的表面,但表面只是肤浅的。如果你不能走得更远,你就永远看不到下面有血液系统或骨骼。由于我们材料内部的组装决定了它们的性能,我们想要更深入地了解它是如何工作的.”该研究的第一作者亚伦·诺姆·迈克尔森(Aaron Noam Michelson)说,他是Gang的博士生,现在是CFN的博士后。


该团队进一步深入,与国家同步加速器光源II (NSLS-II)的硬x射线纳米探针(HXN)光束线的研究人员合作,国家同步加速器光源II是另一个位于布鲁克海文实验室的美国能源部科学办公室用户设施。NSLS-II通过提供从红外到硬x射线的超强光,使研究人员能够研究具有纳米尺度分辨率和细腻灵敏度的材料。

在NSLS-II有很多工具,可以根据你的兴趣来了解更多有关材料的信息。


为了克服这一挑战,研究人员讨论了他们需要克服的各种障碍。CFN和哥伦比亚团队必须找出如何构建所需的结构组织和如何将其转换为一个无机副本能够承受强大的x射线,同时NSLS-II研究者不得不调整beamline通过提高分辨率,数据采集,以及许多其他技术细节。


当我们第一次尝试在HXN采集数据时,我们花了三天时间,得到了一部分数据集。我们第二次这样做,花了两天时间,我们得到了大部分完整的数据,但我们的样本在过程中被毁了。到第三次的时候,花了24小时多一点,我们得到了完整的数据集。每一步相隔大约六个月。


严补充说:“现在我们可以在一天内完成。这项技术已经足够成熟,我们也将它提供给其他想要使用我们的光束来研究他们的样本的用户。对微电子学和电池研究等领域来说,观察这种规模的样本很有趣。”


团队通过两种方式利用了光束线的能力。他们不仅测量了通过样品的x射线的相位对比,而且还收集了样品发出的x射线荧光。通过测量相位对比,研究人员可以更好地区分他们的样本的前景和背景。


测量数据只是战斗的一半,现在我们需要将这些数据转换成有关自组装系统的顺序和缺陷的有意义的信息。我们想要了解什么类型的缺陷会发生在这些系统中以及它们的起源是什么。在此之前,这些信息只能通过计算获得。现在我们可以在实验中看到这一点,这非常令人兴奋,从字面上说,这为未来复杂设计的纳米材料的发展打开了眼界。


研究人员一起开发了新的软件工具,帮助将大量数据分解成可以处理和理解的块。一个主要的挑战是如何验证他们达成的决议。在团队通过标准分析和机器学习方法验证分辨率之前,最终产生突破性新分辨率的迭代过程持续了几个月。


尽管团队已经达到了这个令人印象深刻的里程碑,但他们离完成还很远。他们已经把目光投向了下一步,以进一步推动可能性的边界。


现在已经完成了数据分析过程,我们计划在未来的项目中使这一部分更容易和更快,特别是当进一步的光束线改进使我们能够更快地收集数据时。这种分析是目前HXN进行高分辨率断层扫描工作的瓶颈。


Gang补充道,除了继续推动光束线的性能,研究还计划使用这种新技术来深入研究材料的缺陷和性能之间的关系。他们计划利用DNA自组装来设计更复杂的纳米材料,这些材料可以用HXN来研究。通过这种方式,我们可以看到内部结构是如何构建的,并将其与组装过程联系起来。研究人员正在开发一种新的自下而上的制造平台,如果没有这种新能力,我们将无法想象。


通过了解材料性能和组装过程之间的这种联系,研究人员希望能够开启对这些材料进行微调的道路,以便在未来应用于电池和催化领域的设计纳米材料,用于光操作,以及期望的机械响应。


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    2022-05-23 00:04:05 

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